使用XRD衍射分析仪进行物相鉴定的技巧

　　使用XRD衍射分析仪进行物相鉴定时，需要掌握一些关键的技巧以确保结果的准确性和可靠性。以下是一些详细的技巧和建议：

　　一、样品制备

　　1.样品选择：

　　-选择具有代表性、均匀且未受污染的样品。

　　-根据样品的性质选择合适的制备方法，如块状、粉末状或薄膜状样品。

　　2.样品处理：

　　-对于块状样品，需进行磨平、抛光和清洗，去除表面的氧化膜和杂质。

　　-粉末样品需研磨至细小颗粒，晶粒大小最好在320目粒度（约40μm）的数量级内，并确保体积中有足够多数目的晶粒。

　　-薄膜样品需确保其厚度大于20nm，并在测试前检验确定基片的取向。

　　3.制样方法：

　　-压片法适用于粉末样品，需将样品粉末均匀洒入制样框窗口，并用小抹刀压紧。

　　-涂片法适用于样品量较少的情况，避免浪费。

　　二、仪器设定与参数选择

　　1.仪器校准：

　　-在使用前对仪器进行校准，确保衍射峰的准确性和重复性。

　　2.参数设定：

　　-根据样品的性质和测试需求设定合适的扫描范围、扫描速度和步长。

　　-选择适当的靶材和管电压，以优化衍射图谱的质量。
 

　　三、图谱分析

　　1.寻峰与平滑：

　　-使用自动寻峰功能或手动寻峰，确保所有衍射峰都被准确识别。

　　-对图谱进行平滑处理，以减少噪声和干扰。

　　2.物相检索：

　　-使用JADE等PDF卡片检索程序，根据衍射图谱检索符合条件的物相卡片。

　　-注意检索条件的设定，如元素、结构类型等，以提高检索结果的准确性。

　　-理解JADE中“存在”、“不存在”和“可能存在”三种情况的使用方法。

　　3.图谱对比与解析：

　　-对比测量图谱与标准卡片，核对d值和相对强度等参数。

　　-注意图谱中的异常峰和缺失峰，可能指示着未知物相或实验条件的影响。

　　-在相似卡片的取舍上，查阅相关文献和相图以辅助判断。

　　四、注意事项与经验总结

　　1.考虑实验条件：

　　-注意样品是否可能受到氧化、硫化、氯化等化学变化的影响。

　　-考虑实验过程中的温度、压力等条件对衍射图谱的影响。

　　2.同系列对比检索：

　　-如果同时有多个样品进行比较，可以对比它们的图谱变化情况，以识别不同物相。

　　3.天然与人工合成：

　　-分析天然矿物时，优先考虑简单晶体结构和短分子式的结果。

　　-对于人工合成样品，则可能需要考虑更复杂的晶体结构和分子式。

　　4.反复分析与验证：

　　-由于XRD结果可能受到多种因素的影响，因此需要反复分析和验证。

　　-使用不同的检索程序和条件进行多次检索，并在多个结论中作出取舍。

　　5.颜色与形态辅助判断：

　　-如果可能的话，结合样品的颜色和形态信息来辅助判断检索结果的准确性。

　　使用XRD衍射分析仪进行物相鉴定需要综合考虑样品制备、仪器设定、图谱分析以及注意事项和经验总结等多个方面。通过掌握这些技巧和建议，可以提高物相鉴定的准确性和可靠性。