操作和维护X射线晶体分析仪,需要遵循一定的步骤和注意事项,以下以XRD-6100型多晶粉末X射线衍射分析仪为例,详细说明其操作与维护方法:
一、操作步骤
1.开机准备
检查数字温湿度计(应置于样品仓里),确保湿度控制在65%以下,室内温度保持在13℃~25℃范围内。如超出范围,应开启空调调节。
检查循环水的总固体量(TDS),若TDS数字高于10,则需更换去离子水。
开启循环水系统,并确认压缩机可正常工作后,方可开启分析仪主机电源。
打开X射线晶体分析仪专用电源总开关及仪器主机的电源开关。
启动电脑,并打开该分析仪软件,进入操作界面。
2.仪器初始化
双击“Display&Setup”进行仪器初始化。
将X射线晶体分析仪主机门反复开关两次,并观察测角仪复位情况。
3.X光管老化
若X光管关闭超过24小时,则必须执行老化程序。
调整测角仪位置,一般设为30°,以避免过强的射线射入检测器。
执行老化操作,逐步升高电压,按照设定的时间和电压梯度进行。
4.样品检测
设置扫描范围、步长、扫描速度等参数。
输入样品信息,并确保每次测量更换文件夹名字以避免数据覆盖。
将样品小心倒入样品池,用玻璃平板压平,注意常量池和微量池的使用区别。
在软件中启动样品测试,并等待测试结果。
5.关机操作
根据程序设置,样品测完后X光管会自动关闭,如遇特殊情况未能自动关闭,则需手动关闭。
执行测角仪复位操作。
关闭X射线晶体分析仪主机电源,并让冷却循环水继续工作20分钟以确保X光管冷却。

二、维护方法
1.定期校准
至少每月进行一次设备校准,以确保设备的准确性。如果涉及高精密检测项目,可以增加校准频率。
2.定期清洁
每周使用适合的清洁剂和工具对设备进行表面清洁,特别注意镜头、探测器和其他关键部件的清洁。
避免在清洁中使用过多液体,以防设备内部电路受潮。
3.电源管理
使用高质量的不间断电源(UPS),并定期检查电源插座、插头、线路的稳定性和整洁度。
避免电源线缆与其他设备的电源线缆纠缠在一起,以免产生干扰。
4.环境控制
保持设备操作环境的温度在20~25摄氏度之间,相对湿度在40%~60%。
使用空调和除湿设备来调节室内环境,避免高温或低温运行。
定期对环境空气质量进行检测,并安装空气净化设备以减少粉尘和颗粒物。
5.操作与维护日志
保持详细的操作和维护日志,记录设备的运行状态、维护历史以及遇到的问题和解决方案。
6.人员培训
定期对操作人员进行培训,包括基本操作、设备维护和常见故障排除方法。
7.与厂家联系
定期与设备厂家保持联系,获取最新的软件更新、维护指南和技术支持。
8.数据备份
定期备份设备和软件数据,以防止数据丢失或软件崩溃。建立一个完善的数据备份计划,包括本地备份和云端备份。
正确操作和维护X射线晶体分析仪是确保设备稳定性和准确性的关键。通过遵循上述步骤和注意事项,可以最大限度地延长设备的使用寿命并保持其高性能。