粉末衍射仪的测角仪几何选择与光学系统优化是提升衍射数据质量的核心技术,其设计需兼顾聚焦效率、分辨率与操作便捷性。
测角仪几何选择以布拉格-布伦塔诺(Bragg-Brentano,BB)几何为主导,其通过平面试样与2:1角速度比的探测器旋转,实现准聚焦条件。该几何的聚焦圆半径随衍射角变化,试样中心点严格位于聚焦圆上,而边缘区域存在散焦,但通过控制入射光发散度(如使用可变狭缝),可在衍射峰位置保持较高强度。对于复杂形状样品(如齿轮齿根),侧倾法通过试样绕水平轴转动,使衍射几何不受吸收影响,提升低角度衍射精度,尤其适用于残余应力测量。
光学系统优化聚焦于光路模块的升级。传统BB几何依赖发散狭缝(DS)与接收狭缝(RS)控制光束发散度,而现代仪器引入梭拉狭缝(SollerSlits),通过平行金属薄片阵列限制垂直方向发散,将轴向发散角控制在2.26°以内,显著减少散焦效应。平行光路系统(如Göbel镜)则通过多层膜反射将发散X射线转化为平行光束,消除Kβ辐射与白光干扰,提升衍射峰分辨率。例如,布鲁克D8Discover衍射仪的TRIO光路系统可自动切换BB几何、平行光几何与高分辨单色光路,适应粉末、薄膜及单晶外延膜的多样化测试需求。
靶材与探测器协同优化进一步消除荧光干扰。针对含铜、镍样品,BBHD模块可滤除连续白光与Kβ辐射;对于铁、钴、锰元素,1Der全波长能量色散探测器通过340eV能量分辨率消除荧光背景。例如,钴靶BBHD模块结合1Der探测器,可在钢铁样品中清晰识别渗碳体Fe3C的弱衍射峰,突破传统光路的检测极限。