一、日常维护与保养
环境管理
温湿度控制:实验室温度需稳定在15-25℃,湿度不超过70%,避免高温高湿导致电路元件受潮或探测器性能下降。
防尘防震:定期用吸尘器或软毛刷清理仪器表面及内部灰尘,尤其是X射线管、探测器等精密部件;仪器需放置在防震台或稳固平面上,避免振动影响测量精度。
冷却系统维护:使用蒸馏水或专用冷却液,定期检查循环水路是否畅通,防止结垢堵塞;若发现冷却效率下降,需及时清理或更换冷却液。
部件保养
样品台与光路系统:每次测试后用无水乙醇擦拭样品台,避免残留物污染后续样品;定期检查光路窗口(如狭缝、滤光片),确保无灰尘或划痕。
X射线管维护:
待机管理:连续工作1小时以上建议设置为待机状态(如40kV/10mA);若长期停用(超过2周),需关闭高压并断开电源;超过3个月未使用,建议拆下X射线管妥善保存。
清洁与老化:新管或长期未用管需按说明书进行老化处理(如逐步升压),避免打火损坏;定期用专用清洁剂擦拭管体表面,防止油污积累。
探测器保养:避免强光直射探测器窗口,测试间隙用遮光罩保护;若发现信号异常,需检查窗口是否清洁或联系专业人员校准。
二、安全操作规范
操作前准备
防护措施:操作人员必须佩戴防辐射铅衣、铅手套,佩戴辐射剂量计;实验区域设置警示标识,非相关人员禁止进入。
设备检查:开机前确认仪器各部件连接正常,尤其是安全联锁装置(如门机联锁、急停按钮);检查冷却系统、通风系统是否运行正常。
操作中注意事项
参数设置:严格按样品类型选择测试条件,避免设置过高电压/电流(如超过仪器额定值的80%);扫描起始角建议≥3°,防止样品台碰撞探测器。
安全联锁:严禁屏蔽或绕过安全装置(如铅门未关闭时强行启动);若联锁报警,需立即停机排查原因。
异常处理:测试过程中若闻到焦味、听到异常声响或出现电压波动,立即按下急停按钮并关闭电源,联系维修人员。
操作后处理
关机流程:先关闭X射线高压,待电压降至0后关闭冷却系统;最后关闭主机电源及计算机,避免直接断电损坏硬件。
数据与记录:及时备份实验数据,填写仪器使用日志,记录测试参数、异常情况及维护内容。
废弃物处理:含放射性物质的样品或损坏的X射线管需按危险废物规范处置,严禁随意丢弃。
总结:X射线衍射仪的维护需以“预防为主,定期检查”为原则,安全操作需严格遵守“防护优先,规范流程”的要求。通过科学保养与规范使用,可延长仪器寿命、保障人员安全,为实验数据的准确性提供可靠支撑。