单晶X射线衍射仪是解析分子三维结构、确定绝对构型及研究晶体化学键合的标准设备，广泛应用于药物研发、材料科学与配位化学等领域。其通过高能X射线照射单晶样品，记录衍射点强度与角度，经计算重构电子密度图。因涉及高能辐射、精密光学与微米级样品操作，正确使用
单晶X射线衍射仪直接关系到数据质量、设备安全与人员防护。
一、实验前准备
晶体筛选：选择尺寸适中（通常0.05–0.3mm）、无裂纹、无溶剂包裹的优质单晶；过小导致信号弱，过大易吸收过度。
晶体：在显微镜下用微量环氧树脂或油将晶体牢固粘于玻璃/尼龙纤维上，确保取向随机且稳固；低温实验需快速冷冻至100K（液氮），防止冰晶形成。
环境检查：确认实验室温湿度稳定，X光管已预热，探测器冷却系统（如CCD或CMOS）正常运行，安全联锁装置有效。
二、仪器操作流程
中心定位：通过高倍光学显微镜与激光辅助系统，将晶体精确移至测角头旋转中心，偏差应<5μm；
参数设置：根据晶体类型设定X射线波长（常用Mo-Kα,λ=0.71073?或Cu-Kα）、扫描方式（ω-scan或φ-scan）、曝光时间及温度（常温或低温）；
预实验与策略优化：先采集少量帧图像，评估衍射强度与分辨率，自动优化数据收集策略。
三、数据采集与安全规范
启动屏蔽舱门，确保人员远离辐射区；现代设备具备多重安全联锁，门开即断X射线；
全程监控衍射图像质量，避免晶体降解（如辐射损伤）；必要时采用衰减器或缩短曝光；
单次数据收集通常需数分钟至数小时，期间禁止震动仪器或调整光路。
四、使用后处理与维护
安全取出晶体，妥善保存或废弃；
清理样品台，关闭X光管（按规程逐步降温），记录使用日志；
定期由工程师校准测角仪精度、更换X光管靶材、检测真空/冷却系统。
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