单晶衍射仪如何培养高质量单晶？

　　要使用单晶衍射仪培养高质量单晶，需从溶剂选择、晶体生长方法、样品预处理、环境控制、溶剂系统优化、分子结构特性、操作细节等多方面入手，以下为具体说明：

　　一、溶剂选择与性质

　　1.溶解度适中：溶剂对样品的溶解度应适中，溶解度太大易导致丛生晶体，太小则无法提供足够的溶质供晶体生长。

　　2.挥发度适中：溶剂的挥发度对单晶生长至关重要。挥发度太大，溶剂迅速挥发，可能导致晶体生长过快，质量下降；挥发度太小，则生长周期过长，效率低下。

　　3.透光性与温度传导性：溶剂应具有良好的透光性，便于观察晶体生长过程；同时，温度传导性要好，以便于控制过饱和溶液的制作与晶体生长过程的温度。

　　4.单一溶剂与混合溶剂：

　　单一溶剂系统：若能找到一种对样品溶解度与挥发度均适中的溶剂，可直接使用该溶剂进行单晶培养。

　　混合溶剂系统：当单一溶剂无法满足要求时，可选择两种或两种以上的溶剂，制成对样品溶解度与挥发度均适中的混合溶剂系统。例如，CH₂Cl₂/C₂H₅OC₂H₅、THF/C₂H₅OC₂H₅等。

　　二、晶体生长方法

　　1.溶剂缓慢挥发法：

　　原理：通过溶剂的缓慢挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态，从而析出单晶。

　　适用条件：适用于样品量适中（10-25mg最佳）的情况。

　　操作要点：选择沸点适中（60-90℃）的溶剂，用棉花团轻轻过滤样品溶液，避免将滤纸纤维带入滤液；用保鲜膜封好容器口，用细针戳孔以控制挥发速度。

　　2.液相扩散法：

　　原理：通过不良溶剂缓慢挥发或液-液扩散的方式进入良溶剂，改变溶解度，使晶体析出。

　　适用条件：适用于样品量较少的情况。

　　操作要点：采用层铺法，上层为不良溶剂，中间为混合溶剂缓冲层，下层为良溶剂溶液；良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2-1:4。

　　3.气相扩散法：

　　原理：与液相扩散法类似，但通过气相扩散实现溶剂的转移。

　　适用条件：同样适用于样品量较少的情况。

　　操作要点：选择合适的溶剂体系，如DMF/C₂H₅OC₂H₅、MF/己烷等。

　　4.其他方法：

　　冷却法：通过降低温度减小溶解度，使溶液达到饱和过饱和状态。

　　水热法或溶剂热法：适用于特别难溶的化合物，在高温高压条件下反应生成化合物并生长晶体。

　　熔融微滴法：从熔融微滴中迅速收获单晶，适用于某些特定化合物。
 

　　三、样品预处理与纯度

　　1.样品纯度：化合物结晶前应尽量保证纯度，一般需达到95%以上。但若实在无法提纯，也可通过多次培养实现提纯。

　　2.样品预处理：样品溶解后应过滤以去除杂质。过滤时避免使用滤纸，可用一小团棉花轻轻塞在滴管中下部进行过滤。

　　四、环境控制与观察

　　1.安静环境：培养单晶时应放到没人碰的地方，避免震动影响晶体生长。

　　2.定期观察：一般一两天看一次即可，观察时不要动到瓶子。可用亮度较高的手电筒照射，观察晶体的大小和光泽。

　　3.及时更换溶剂体系：对于明显不行的溶剂体系（如析出大量絮状固体或粉末），应及时更换溶剂体系重新培养。

　　五、溶剂系统与过饱和度的摸索

　　1.多溶剂体系试验：若样品量大，建议将样品均匀分成多份，同时试验多个溶剂体系，以减少培养时间。

　　2.记录与总结：做好每次培养的记录，包括溶剂体系、温度、观察结果等，以便总结经验教训。

　　六、分子结构特性对晶体生长的影响

　　1.刚性结构：拥有刚性结构（如苯环）的化合物比拥有柔性结构的化合物更容易析出单晶。

　　2.烷基链长度：化合物结构中烷基链超过4个碳的很难培养单晶。

　　3.取代基类型：含氯的取代基一般容易长单晶。

　　4.叔丁基的影响：分子中最好不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。