高分辨X射线衍射仪的维护和校准对于保持其性能、延长使用寿命以及确保分析结果的准确性至关重要。以下是对其维护和校准的详细建议:
一、日常维护
1.工作环境管理:
确保仪器处于无尘、恒温、防潮、防震、防腐蚀的环境中,这是保护仪器免受外部因素损害的基础。
保持仪器工作环境的整洁干净,空气不浑浊,环境温湿度适中。
2.样品处理:
每次测试结束后,及时回收样品,并使用无水乙醇等适当溶剂清洁样品架,以保持其清洁无污染。
X衍射制备样品的样品架为玻璃制品,易碎,应轻拿轻放以免摔坏,使用后及时清洗。
3.冷却系统维护:
检查循环冷却水系统,确保水质纯净、流量充足。
定期更换循环水和过滤纸芯,以防堵塞和腐蚀。
开机前必须先开启循环冷却水,以防仪器过热损坏。关机后应等待一段时间(通常为20分钟)再关闭循环冷却水,以确保仪器内部温度稳定下降。在使用过程中应随时观察循环冷却水机组是否正常制冷,水温是否保持在规定范围内(如≤27℃)。
4.光管保养:
根据使用情况,对X射线光管进行适当的老化处理。
定期检查X射线光管的连接状态,确保无松动或损坏。
5.计算机工作站维护:
保持计算机工作站的良好工作环境,避免过热和振动。
定期备份数据和系统,以防数据丢失。
6.其他维护事项:
定期对仪器内部进行清洁,特别是高压发生器、测角仪等关键部件,以防止灰尘积累影响仪器性能。
定期检查仪器的电线、插头等部件是否完好,以及温度控制器是否灵敏可靠。
在使用过程中如果仪器发生报警,应及时通知值班人员,不得擅自处理。
长时间不使用时,应将仪器放置在干燥、通风、无尘的环境中,并切断电源。

二、校准
1.定期校准:
使用标准样品进行校准,确保设备的测量结果与已知值一致。标准样品应具有已知的物理和化学性质,以便与测量结果进行比较。
遵循设备操作手册中的校准流程进行操作,确保每个步骤都按照规定进行。
将校准结果记录下来,以备不时之需。校准记录应包括校准日期、校准人员、校准结果等信息。
2.校准注意事项:
在校准过程中,应确保设备处于稳定的工作状态,避免外部因素的干扰。
校准过程中使用的所有仪器和设备都应经过校准和验证,以确保其准确性。
校准结果应及时与设备制造商或技术支持人员沟通,以便及时发现问题并解决。
3.校准后的验证:
校准完成后,应使用已知性质的标准样品进行验证,以确保校准结果的准确性。
如果验证结果与标准值存在偏差,应重新进行校准,并检查可能的原因。
高分辨X射线衍射仪的维护和校准需要细致入微的操作和丰富的经验积累。通过定期维护和及时处理故障,以及定期的校准和验证,可以确保仪器的稳定运行和分析结果的准确性。