台式X射线衍射仪的维护是确保其性能稳定、延长使用寿命以及保证分析结果准确性的关键。以下是一些具体的维护方法:
一、工作环境管理
确保无尘:保持仪器所处环境的清洁,定期打扫,防止灰尘积累影响仪器性能。
恒温控制:建议房间温度控制在15?C至25?C之间,温度变化小于1?C/30分钟,高分辨仪器则要求房间温度为22?C±1?C。同时,避免仪器暴露在过高或过低的温度环境中,防止仪器部件因温度变化而产生形变或损坏。
防潮措施:保持室内相对湿度在20%至80%之间,防止仪器内部受潮导致电路短路或部件腐蚀。
防震与防腐蚀:将仪器放置在稳固的平台上,避免震动和冲击。同时,远离具有腐蚀性的化学物质,防止仪器部件被腐蚀。
二、样品处理与仪器清洁
及时回收样品:每次测试结束后,及时回收样品,防止样品残留对仪器造成污染。
清洁样品架:使用无水乙醇等适当溶剂清洁样品架,保持其清洁无污染。样品台应定期使用吸耳球等工具进行清洁。
定期内部清洁:定期对仪器内部进行清洁,特别是高压发生器、测角仪等关键部件。拆开下机柜外盖,清理掉机柜内部包括电源、电路板等各个部件的灰尘,以防灰尘积累影响仪器性能。

三、冷却系统维护
检查循环冷却水:确保循环冷却水系统正常运行,水质纯净、流量充足。定期更换循环水和过滤纸芯,以防堵塞和腐蚀。冷却水温度应保持在20?C至25?C之间,在较热和高湿环境下,冷却水温度也要相应调高,但最好高于温度。
光管冷却:X射线光管内的冷却水管道较细,长期使用后可能结垢,导致循环冷却水流量减小。因此,应定期检查和清洁光管水路,确保冷却效果良好。
四、光管与探测器维护
光管老化处理:根据使用情况,对X射线光管进行适当的老化处理,并定期检查其连接状态,确保无松动或损坏。对于新的X光管、超过100小时未曾使用和曾经从仪器上拆下的X光管,必须进行正常老化;对超过24小时但小于100小时未曾使用的X光管进行自动快速老化。
探测器保护:避免触摸探测器的铍窗口,防止样品掉落到窗口上造成损坏。如探测器损坏,应及时联系厂家进行维修或更换。
五、计算机工作站维护
保持良好工作环境:计算机工作站应放置在散热良好的环境中,避免过热和振动。
定期备份数据:定期备份数据和系统,以防数据丢失或系统崩溃。
六、使用注意事项
开机与关机流程:开机前必须先开启循环冷却水,关机后必须等待20分钟以上才能关闭循环冷却水。长时间不使用仪器时,应将X光管设定至待机状态或关闭高压。
报警处理:在使用过程中如果仪器发生报警,应及时通知值班人员,不得擅自处理。
安全操作:操作者应严格执行设备操作规程,按照既定步骤进行操作和使用仪器,严禁违规操作。
通过遵循以上维护方法,可以确保台式X射线衍射仪的稳定运行和长期可靠性,同时提高分析结果的准确性。